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纯!干!货!色谱柱应用分享集(一)~ 选柱子终于可以踩少一点坑~

你是色谱达人,喜欢分享色谱分析经验吗?

你是色谱小白,有这样那样的色谱问题吗?


你是否想获得更多的行业信息?是否想跟同行交流经验不知在何处实现?

是否遇到色谱柱压力高、峰型前沿or拖尾、保留时间变化、重现性不好,寿命很短等色谱方面问题的困扰?



如何在品牌厂商众多的市场里为当前开展的各类实验项目选到合适的色谱柱?

这个问题长期困扰着大多数色谱达人。


而无论是研发人员看重的新方法建立时效性,还是质检人员更关注的耐用性,

为了选择到满意的柱子,绝大多数实验人员的做法都是将实验室现有的色谱柱都试上几遍,但通常结果是不得而终的。



色谱圈作为一个10多万色谱达人交流的平台,全新推出色谱应用分享专辑,将大多数客户反映良好的色谱柱应用分享,让大家做选柱参考,避免花费大量时间和金钱成本去试柱子。


无论您是色谱达人还是色谱小白,在色谱圈平台都可以获得更多信息、丰富经验,让你的问题得到解决。


本期知识点
塔板数低、色谱柱易变性、色谱柱寿命短、保留时间变化、定量精度差、出现新的干扰峰等色谱行为,可能都是源于选择了不适合的色谱柱


1
中国药典方法2015版 —— 蜂蜜中糖类的检测



用户测评

中国药典中测定蜂蜜要求采用的Grace厂家Prevail Carbohyrate ES色谱柱,而这个柱子已经停产了;试过很多其他厂商的氨基柱测定的峰型大多比较差,进样几百针色谱柱已经不能使用了

专家测评

Prevail CarbohyrateES色谱柱是聚合物氨基柱,自从Grace被并购后,该色谱柱已经停产,导致一段时间市场柱子缺货,普通的硅胶基质氨基柱在测定还原性糖容易被固定相吸附导致柱校低、回收率低、色谱柱寿命比较短,而shodex NH2P-50 4E是聚合物基质填料氨基柱,用户普遍反映其化学稳定性好,寿命长,是完全可以替代的药典规定的色谱柱的!


2
中国药典方法2015版 —— 溶出度试验下阿奇霉素含量的检测


用户测评

测定阿奇霉素溶出度试验含量时,我们在筛选色谱柱时候,尝试多个厂商的C18柱,但分离效果普遍不理想,主要体现为柱子坏的很快,分离效果差,寿命短

专家测评

阿奇霉素含量测定本身也是难点,普通硅胶基质C18柱检测效果比较差,通过比较Shodex Asahipak ODP-50 4E是聚合物填料的C18柱,在测定阿奇霉素项目上分离效果和柱寿命相对于其他的色谱柱都是更理想的



3
GB/T14204-1993水质中烷基汞检测(毛细管柱方法)


用户测评

分析水中的烷基汞采用过填充柱和毛细柱,如DB-5、HP-5、DB-1701等,做出来大都出现了不出峰、峰拖尾、响应低、稳定性差、检测限低、标准曲线线性差等问题

专家测评

填充柱和普通毛细柱因对烷基汞容易产生吸附现象导致不出峰、响应差、峰拖尾等一系列问题,而ShinwaULBON HR-Thermon-HG专用柱对烷基汞不容易产生吸附现象,因此在测定时灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求


4
中国药典方法2015版 —— 硫酸氢氯吡格雷光学异构体的检测



用户测评

中国药典规定下检测硫酸氢氯吡格雷片两个光学异构体所选用的是以卵粘蛋白键合硅胶为填充剂的手性色谱柱(ULTRONES-OVM),分离度和峰型都比较满意

专家测评

Shinwa Ultron ES-OVM色谱柱,也是USP固定相L57色谱柱;该色谱柱除了是可以检测硫酸氢氯吡格雷片两个光学异构体,还是检测奥硝唑、盐酸托哌酮等的专用柱

5
中国药典方法2015版 —— 天麻饮片中天麻素和对羟基苯甲醇含量检测



色谱柱:ECOSIL AQ C18 4.6×250mm,5um


用户测评

中国药典规定检测天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量中流动相采用乙腈-0.05%磷酸溶液(3 : 97),用普通C18检测柱子损坏的比较快


专家测评

一些中药材中有效成分极性比较大,在检测极性大的物质通常需要采用亲水型的C18柱,这样增加被分析物的保留,色谱柱稳定性和寿命也相应增大


6
某眼内灌注液中醋酸钠和枸橼酸钠含量测定



色谱柱:Ecosil AQ-C18柱 (250mm×4.6mm, 5μm)


用户测评

在分离醋酸钠和枸橼酸钠用过好几款C18柱色谱柱,但不仅柱子损坏快,寿命短并且还会出现峰拖尾


专家测评

醋酸钠和枸橼酸钠也是极性较大的物质,并且还是碱性化合物这类物质也可采用亲水性色谱柱,AQ-C18是因为在键合C18链时候嵌入极性基团,而且也是端基封端的,碱性化合物检测不易发生峰拖尾的情况!


7
按照GB/T5009.248-2016方法测定食品中叶黄素


色谱柱:EcosilC30 4.6×250mm  5μm


用户测评

在17年国标中对测定食品中叶黄素方法进行了升级,规定需采用的C30色谱柱,一直用YMC 的C30色谱柱,但价格都比较贵!


专家测评

目前市面上采用YMC C30色谱柱比较多,实际上有不少小伙伴反应ECOSIL C30色谱柱在测定食品中叶黄素是完全符合标准规定要求的!


8
按照GB/T20759-2006方法测定鸡肉中的磺胺类物质残留


色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.7µm,4.6×75mm)


用户测评

在测定磺胺类的残留时候总会遇到峰型拖尾,色谱柱寿命短,分析时间相对长


专家测评

据了解安捷伦Poroshell120是薄壳层填料色谱柱,仅在表面薄壳内进行吸附分配,降低传质扩散,因此采用该类型柱子在达到同等柱校情况下可以使用更短的柱子节省分离时间和溶剂从而节省成本



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