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天平取消强制检定,那是可以自由的"玩"啦?

2019年市场监管总局发布的《实施强制管理的计量器具目录》中,电子天平不在强制计量范围内(除了出于贸易的目的)。

这意味着,我们实验室天平一年进行一次的强制计量检定,改为自愿形式


很多实验室负责人都不知道该怎么面对自己的天平结果。

毕竟不用强制检定了,再掏钱去检定计量老板估计不会答应,然而国家对我们的监管并没有弱化呀~



首先,我们先了解一下为什么市场监管总局会取消天平的强制检定


根据电子天平检定规程JJG1036-2008和检定结果,检定的证书是给出该天平符合哪种准确度等级的结论,例如该天平满足特种准确度级Ⅰ或者高准确度级Ⅱ。


只要满足要求就可以贴上合格证,但是不会告诉你该天平是否符合实验的要求

因为不同实验的要求不一样,有些实验要求往往高于检定的要求,即使满足检定要求,也有可能不满足实验要求。



比如检定规程中Ⅰ级天平zui小的误差为±0.5mg(±0.5e,e=1mg,e为检定分度值),而恒重实验要求误差<0.3mg


又比如药典中对精密称定20mg的要求 是准确至0.02mg(所取重量的千分之一),而检定规范对十万分之**平的示值误差要求,20mg砝码不大于0.05mg


相信大家都能看出问题了,误差在0.05mg的天平怎么能精密称定20mg误差小于0.02mg

     


检定只是将天平归类,而自己的实验都有具体的要求。

就像不同的脚要穿不同码数的鞋子,但是鞋子都是合格的产品。

而且检定是有时间规定的,中途这一年内如果有偏差了也不管。



因此计量合格的天平对制药等用户来说是不够的。

这就需要我们根据实验的误差要求来选择合适的天平,而不是计量检定合格就能用,因而这次目录的调整就弱化了检定对天平的作用。


且在《测量设备校准周期的确定和调整方法指南》5.4注释说到:

若设备校准结果符合某准确度等级要求(或合格),但不符合所开展项目的检测/校准方式的要求,则该设备不满足要求;相反,若设备的校准结果不符合某准确度等级要求(或不合格),但校准结果符合检测/校准方法要求,则该设备满足要求。


没有了强检,我们用什么来判断实验室的天平能不能用?


在质检总局10月23日下发的48号公告**条对天平的要求 是:

自本公告发布之日起。列入《目录》且监管方式为V(强制检定)和P+V(型式批准+强制检定)的计量器具,使用中应接受强制检定,其他计量器具不再实施强制检定,使用者可自行选择非强制检定或者校准的方式,保证量值准确。



非强制检定跟强制检定程序一样,并不完全符合实验要求。

校准是基于实际分度值/分辨率d,无需考虑准确度等级,无需判别天平合格与否,根据实际实验认可的方法算出天平在特定实验中的不确定度(误差)。


天平



例如用百分之**平称取10g样品误差是否能控制在±0.05g,从检定角度看百分之**平10g样品的误差在±0.05g可以使用,但是校准计算得到的总误差不仅跟天平误差,也跟样品的状态(粉末,液体,磁性)和环境等因素有关,所有的因素所引起的误差合在一起才是这个实验总误差


若按照检定结果看,不顾不管的客户就会使用该天平来称量10g样品,但是误差会超过0.05g。有相关意识的客户则放弃使用该天平来称量10g样品。


若按照校准的结果,一些百分之**平计算得到的总误差小于0.05g,就可以继续用来称量10g样品,这是符合《测量设备校准周期的确定和调整方法指南》。



若不满足则要选择更高 级的天平进行实验。


选择更高 级有两种方式:

1、百分之一升级到千分之一,以此类推;


2、同一分度值(同是百分之一),选择品质更好误差更小的天平(如赛多利斯天平等)。

换了天平之后也要根据实验要求校准计算得出总不确定度,再来评定是否符合要求。

一般是建议更换同一分度值品质更好的天平。因为先入为主的关系,用一台百分之**平称10g样品,忘了这是一台不符合误差要求的天平,而一台品质好的百分之**平,称取10g样品基本没有后顾之忧。



上图的配液实验:

准确称取0.3750g亚硝酸钠,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度。


该实验中主要的影响因素包括:

称量误差,样品纯度误差,容量瓶误差,移液误差。

可以看出一台好的天平引起的误差比其他因素引起的误差小得多,这也是为什么大家认可赛多利斯,奥豪斯,梅特勒等等这些天平。


这时改善实验效果的方法是优先降低误差大的分量

标准品纯度引起的误差是主要的,应该购买纯度更高的标准品,可能从分析纯改为优级纯。



其实不仅是天平,还有一个比较明显的仪器是培养箱试验箱(也不需要强检),做计量检定的时候都是空载闭门测试,只要温度的一些参数能达到要求就通过检定。


但是当放有样品的时候,样品大小不一,开门取出样品那段时间温度的均匀性和准确性是否能达到?
这个检定并没有告诉我们



越是靠近检定标准,在实际中越容易超出误差控制,装载样品,开关门取样肯定会对温度有影响的,因此也是需要高精度的箱体来满足这些实际的情况,让温度均匀性和准确性轻松达到实验要求。


同样也存在于水浴槽中,计量是空载用温度探头测温度均匀性和准确性,但是我们不知道放烧杯进去后情况怎样,烧杯数量和大小对温度的影响。



关于天平的这个规定变更的应对,还有什么疑问吗?

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