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揭秘中药农残检测几个要点,***waters盐包!

中药材的分析实验,谁做谁知道!

样品的前处理是一个既耗时又非常容易引起误差的步骤,若处理过程做得不好,会直接影响到*终分析结果。

基本上60%以上的时间和费用,是花在样品的前处理上!



如今新版药典又新增了药材农药多残留的测定......

工作量又得加大了,让我们这些一线实验员真的是药未入口却能尝其苦了。



好吧~ 尽管如此~

高标准意味着高要求,高要求意味着高能力,高能力又意味着高收入!

这么一轮自我激励下来,我的打工魂再次觉醒,做实验的动力又喷涌而出。



药典里新增了三种前处理方法:QuEChERS法、直接提取法、SPE法


中药材种类繁多,药用部位各种各样,不同的样品就要采取不同的前处理方法。


直接提取法




首先,直接提取法简便快捷,

但是并不适用于基质多的中药材,特别是含色素的药材,肉眼即可看出。








所以,对于基质较多的药材,比如说花叶类的和果实种子类的,需要用净化效果更好的方法。


现在有很多厂家提供了相关的前处理产品,于是我们弄到了A家、T家和一些国内厂家的试用装,继续进行试验。


QuEChERS法




当采用QuEChERS法进行试验时,含浅色素的药材能处理得较好。

含深色素的药材样品液仍有明显颜色,基质效应比较明显。


另外,有些厂家提供的提取包在净化过程中还有点烫手......








SPE法




后面采用SPE法,用SPE小柱进行净化。

终于,这回净化效果好多了,色素基本去除干净,基质效应变小。


但是出现了另外的问题,用在试用的几个品牌小柱处理后的样品回收率不够理想,大多在70%-80%之间。








这样试下去什么时候到头?

怎样快速找到净化效果好、回收率高的方法?



毕竟,药典的规定还是挺严格的:







同事听到我的吐槽,深藏不露的冷笑了一声:

Waters一直是业内的翘楚,应该有相关的检测方案。




我才知道,原来Waters的实验室中已有相当多的样品基质数据,可直接应用到各个实验室及对应的项目中,无需额外开发方法。


这么一来,摸索方法的时间直接就省下了!



于是我又试用了Waters的盐包HLB小柱


按照其推荐方法进行调整,只需把SPE法中的氯化钠换成无水硫酸镁和无水乙酸钠。








在净化过程中Waters产品的热感并不明显,实验结果也比较理想,基质效应小;

所得药材回收率大部分在90%-110%,其中毒性较大且受热易分解的杀虫脒的回收率大部分也在80%-90%。








终于,借助Waters的 “ 方法宝典 ” ,我成为了中药材农残测定的 “ 高 ” 材生。




 

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