近年来，随着检测样品量的增大、检测任务的加重，各个实验室为了满足缩短分析时间、降低成本等要求都在建立或采用一些快速的、高通量的检测方法。例如，在农残上越来越受欢迎的QuEChers方法等。众所周知，在QuEChERS提取过程中，蔬菜水果中大量色素或动物源性样品中的脂肪和磷脂会随着目标化合物一起被提取出来。这些共提物可能会干扰色谱分析，污染色谱柱和离子源。简单有效的前处理显得尤为重要。本研究采用Oasis PRiME HLB替代常规填料GCB做果蔬类样品的净化，不但能除去色素、磷脂等干扰杂质且对平面结构的农药保持较高的回收率，还能将繁琐的QuEChers净化步骤变得更加简洁、快速。
应用优势
· Oasis PRiME HLB能有效去除色素的同时又对平面结构的农药没有保留，很好的弥补了由于GCB对此类农药保留过强从而造成回收率偏低的缺陷
· Oasis PRiME HLB能有效去除动物源性食品中的脂肪、磷脂等干扰杂质
· 不同类型的Oasis PRiME HLB净化产品，使得样品前处理更加灵活、简便
· 快速、灵敏的UPLC-MS/MS分析有利于建立高效、省时的多种类/多残留分析方法
UPLC条件
LC 系统: ACQUITY UPLC I-Class(FTN)色谱柱: ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 μm, 2.1 mm x 100 mm(部件号：186003539)
流动相:
A: 10mM 乙酸铵+ 0.05%甲酸水溶液
B: 10mM 乙酸铵+0.05%甲酸的甲醇
实验步骤
QUECHERS提取：
植物源性食品：称取10 g均质的蔬菜水果样品至50 mL离心管中，并加入测试目标化合物。加入10 mL乙腈，用手振摇样品1 min。然后加入QuEChERS提取盐包(部件号186006813)，用手大力振摇离心管1 min。在3200 rcf下离心5 min，上清液待Oasis PRiME HLB净化。
动物源性样品：称取2 g均质的动物源性样品至50 mL离心管中，并加入测试目标化合物。加入10 mL水和10 mL乙腈混匀，用手振摇样品1 min。然后加入QuEChERS提取盐包(部件号186006813)，并大力振摇离心管1 min。在3200 rcf下离心5 min，上清液待Oasis PRiME HLB净化。
SPE净化：
将Oasis PRiME HLB小柱安装到预先清洁过的真空萃取装置上或连接一次性注射器配合使用。无需执行小柱活化步骤。取部分(不同规格小柱上样体积见表1)上述上清液使其通过Oasis PRiME HLB并收集全部滤液。从滤液中吸取100 μL于样品瓶中，然后加400 μL水稀释后用于UPLC-MS/MS分析(或者从收集的滤液中定量量取部分经氮吹后用流动相定容，然后上机分析)。
本实验比较了五种样品经Oasis PRiME HLB小柱的净化效果，见图1。从图上肉眼可见Oasis PRiME HLB可以有效去除样品提取物中大部分的叶绿素和叶黄素等干扰色素。Oasis PRiME HLB小柱与QuEChERS净化效果的比较可参见应用文章“使用Oasis PRiME HLB小柱快速有效地去除QuEChERS菠菜提取物中的叶绿素”。
本实验比较了QuEChERS净化方式和Oasis PRiME HLB对农药回收率的影响。QuEChers净化管的GCB主要用于样品中色素的去除，尤其是GCMS分析时尤为关注。每毫升QuEChERS提取液使用含50 mg GCB填料时才能干净的去除其中的色素，然而会影响大量平面结构农药的回收率。而Oasis PRiME HLB在达到同样的净化效果时对这些农药的回收率影响很小。图2比较了Oasis PRiME HLB和50 mg GCB/mL对农药回收率的影响。
本方法对三种植物源性样品(韭菜、油菜、葡萄)和两种动物源性样品(鸡肉、鸡蛋）进行添加回收实验。实验中做了三个不同的添加浓度，每个添加浓度做三个平行，平均回收率及RSD结果见附表。韭菜、油菜和葡萄样品在10 ng/g(中间浓度)的添加浓度下，回收率在49.2% - 122.1%之间，RSD<30%。鸡肉和鸡蛋样品在20 ng/g(中间浓度)的添加浓度下，回收率在58.3% - 134.4%之间，RSD<23%。
本应用定量方法为外标法，使用空白样品基质配置标准曲线，在0.2 μg/L - 10 μg/L范围之间具有良好的线性关系，相关系数R2 > 0.99。
·Oasis PRiME HLB不仅可以去除样品基质中的干扰杂质，如植物源性食品中的叶绿素和叶黄素等色素，动物源性食品中的脂肪、磷脂等，又能保证待测物尤其是平面结构农药较高的回收率，实现了准确、快速测定植物源性和动物源性样品中多农药残留。
· 本研究中，植物源性食品韭菜、油菜和葡萄在10 ng/g的添加浓度下90%以上的农药回收率在60 - 120%之间；动物源性食品鸡蛋和鸡肉在在20 ng/g的添加浓度下平均85%的农药回收率在70 - 110%之间。
· 相较于传统的SPE或QuEChers对农残的净化Oasis PRiME HLB更加方便、简洁，容易实现高通量。
